材二氧化硫殘留量測(cè)定步驟及操作

材二氧化硫殘留量測(cè)定步驟及操作
①樣品前處理
用剪刀將固體試樣剪成碎末后混勻，稱取一定量樣品（試樣量可根據(jù)其中亞硫酸鹽含量高低而定）進(jìn)行測(cè)定。
②蒸餾
將稱好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中，加入500mL蒸餾水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1)，立即蓋塞、加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約200mL時(shí)，使冷凝管下端離開(kāi)液面，再蒸餾1min，用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測(cè)試樣的同時(shí)做空白試驗(yàn)。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍(lán)，且在30s內(nèi)不褪色為止，記錄所用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。做3次平衡，取平均值。
聚同SO2-3000二氧化硫殘留量測(cè)定儀系列產(chǎn)品是根據(jù)《中華人民共和國(guó)藥典》第四部通則2331之規(guī)定，用于測(cè)定經(jīng)硫磺熏蒸處理過(guò)的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量